Laporan Ekstraksi dan analisis lemak
A. TUJUAN
1. Mengisolasi lemak/minyak dari bahan alam dengan metode ekstrsaksi minyak menggunakan peralatan soklet.
2. Menghitung randemen minyak yang duperoleh (% b/b)
3. Menguji sifat lemak secara kimia dengan menentukan bilangan asam dan bilangan penyabunan.
B. DASAR TEORI
Dalam banyak literatur ilmiah dipakai istilah lipid yang berarti lemak, minyak atau unsur yang menyerupai lemak yang didapat dalam pangan dan digunakan dalam tubuh. Lemak mengandung lebih banyak karbon dan lebih sedikit oksigen daripada karbohidrat. Oleh karena itu lebih banyak mempunyai nilai tenaga (Sudarmadji, 1989).
Lemak merupakan suatu senyawa ester yang terbentuk dari gliserol asam lemak (asam karboksilat). secara umum lemak (Fat) dan minyak (oil) merupakan golongan lipida yaitu senyawa organik yang terdapat dalam alam serta tak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar seperti suatu hidrokarbon atau dietileter.
Lemak dan minyak merupakan salah satu kelompok yang termasuk golongan lipid. Satu sifat yang khas mencirikan golongan lipid (termasuk minyak dan lemak) adalah daya larutnya dalam pelarut organik (misalnya eter, benzen, kloroform) atau sebaliknya ketidak-larutannya dalam pelarut air (Harper, 1980).
Lemak dan minyak atau secara kimiawi adalah trigliserida merupakan bagian terbesar dari kelompok lipid. Secara umum, lemak diartikan sebagai trigliserida yang dalam kondisi suhu ruang berada dalam keadaan padat. Sedangkan minyak adalah trigliserida yang dalam suhu ruang berbentuk cair. Secara lebih pasti tidak ada batasan yang jelas untuk membedakan minyak dan lemak ini (Sudarmadji, 1989).
Satu molekul gliserol dapat bersenyawa dengan 1-3 molekul asam lemak memebentuk: Monogliserida dengan 1 asam lemak, digliserida dengan 2 asam lemak, trigliserida dengan 3 asam lemak.
Dalam proses pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam-asam lemak yang membentuk satu molekul trigliserida dan tiga molekul air (Sudarmadji, 1989).
Bilangan asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas dalam minyak dan dinyatakan dengan mg basa per 1 gram minyak. Bilangan asam juga merupakan parameter penting dalam penentuan kualitas minyak. Bilangan ini menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang ada dalam minyak akibat terjadi reaksi hidrolisis pada minyak terutama pada saat pengolahan. Asam lemak merupakan struktur kerangka dasar untuk kebanyakan bahan lipid (Agoes, 2008).
Lipid merupakan senyawa yang sebagian besar atau seluruhnya terdiri dari gugus nonpolar. Sebagai akibat sifat-sifatnya, mereka mudah larut dalam pelarut nonpolar dan relatif tidak larut dalam air (Colby, 1988).
Ekstraksi yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni sejenis ekstraksi dengan pelarut organik yang dilakukan secara berulang ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan dengan menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu senyawa trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati umumnya larut dalam pelarut organik, seperti heksan dan benzen. Untuk mendapatkan minyak nabati dari bahagian tumbuhannya, dapat dilakukan dengan metoda sokletasi menggunakan pelarut yang sesuai.
Adapun prinsip sokletasi ini adalah penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit.  Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari.  Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.
Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi.  Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.
Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat.  Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa – senyawa trepenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar.  Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa – senyawa yang diekstraksi.
Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien, karena:
1.     Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali.
2.     Waktu yang digunakan lebih efisien.
3.     Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.
4.     Pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.
C.  ALAT DAN BAHAN
·         ALAT :
1.     Alumunium foil
2.     Batang pengaduk
3.     Benang kasur
4.     Buret 50 mL
5.     Corong tangkai pendek
6.     Dongkrak
7.     Gelas kimia
8.     Kertas saring
9.     Kondensor leibig ( Pendingin Leibig)
10.  Labu dasar bulat
11.  Labu erlenmeyer tutup gelas asah
12.  Lumpang dan alu
13.  Oven
14.  Penangas air
15.  Pipet tetes
16.  Seperangkat peralatan ekstraksi soxhlet
17.  Tabung reaksi
18.  Timbangan analitik
19.  Rotavapor
20.  Eksikator
·         BAHAN :
1.     Alkohol 95 %
2.     Aquadest
3.     Asam klorida 0,1 N
4.     Etil asetat
5.     Indikator Phenolptalein
6.     Kacang
7.     Kalium hidroksida 0,5 N
8.     Minyak goreng
9.     Natrium hidroksida 0,1 N
D.  CARA KERJA
1. EKSTRAKSI
·         Bahan baku (dalam keadaan kering) digerus terlebih dahulu lalu ditimbang sebanyak 5 gram dan dimasukkan ke dalam slongsong atau dibungkus dengan kertas saring dan diikat dengan benang.
·         Timbang labu dasar bulat yang akan digunakan dengan neraca analitik (A gram)
·         Masukkan pelarut yang tersedia ke dalam labu tersebut dengan volume 3-4 kali volume tabung soxhlet.
·         Rangkai labu dengan tabung soxhlet dan kondensor seperti pada gambar, kemudian cek aliran airnya.
·         Panaskan penangas pada suhu yang sesuai dengan titik didih pelarut.
·         Pamanasan dilakukan terus menerus sampai terjadi sirkulasi campuran minyak dan pelarut di dalam soxhlet extractor (sampai larutan yang keluar dari tabung soxhlet bening, atau sirkulasi telah berjalan selama 12-15 kali / min 2 jam)
·         Ekstrak kemudian didestilasi untuk memisahkan pelarut dari minyak atau dapat dipisahkan menggunakan rotavapor.
·         Minyak yang ada di dalam labu dasar bulat yang masih mengandung sedikit air/pelarut dikeringkan di dalam oven pada suhu 120o C selama 2 jam lalu dikeringkan di dalam eksikator dan ditimbang kembali (B gram).
2. ANALISA LEMAK
·         Penentuan bilangan asam
Sebanyak 2,5 gram contoh lemak atau minyak dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 100 mL, tambahkan ke dalamnya 15 ml etanol 95 %san 3 tetes indikator phenolptalein 1 %. Lalu titrasi dengan larutan Natrium hidroksida 0,1 N sampai timbul warna merah muda yang tetap. Ulangi penentuan ini sebanyak 2 kali.
·         Penentuan bilangan penyabunan
Sebanyak 2,0 gram contoh lemak atau minyak dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml, tambahkan 25 ml larutan KOH 0,5 N dalam alkohol. Selanjutnya erlenmeyer tersebut dihubungkan dengan pendingin tegak dan direfluks selama 1 jam.
Setelah itu erlenmeyer diangkat, tambahkan 3 tetes indikator phenolptalein dan larutan dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N sampai terjadi perubahan warna. Percobaan dilakukan dua kali. Kerjakan juga penetapan blanko.
E. DATA PENGAMATAN
1. EKSTRAKSI
·         Berat sampel                                       = 19,5239 gram
·         Berat labu kosong + batu didih   =  166,77 gram
·         Berat labu + minyak                         =  172,91 gram
·         Berat minyak                                       =  (berat labu+ minyak) – berat labu kosong
=   172,91 – 166,77
=    6,14 gram
·         Randemen yang diperoleh            = 31,45 %
2. ANALISA LEMAK
·         Penentuan bilangan asam
Bilangan asam             = 40 x Normalitas NaOH x ml NaOH
Gram contoh
= 40 x 0,1 x 0,15
                                                         2,5030
= 0,2397
·         Penentuan bilangan penyabunan
Bilangan penyabunan =           (blanko-titrant) x N HCl x 56,1
                                                                           Gram contoh
=            (8,4-7,9) x 0,1 x 56,1
                                                                         2,0022
=            1,4010
F. REAKSI KIMIA
1.     a.      Uji bilangan asam
2.     b.     Uji penyabunan









PEMBAHASAN

Penetapan minyak atau lemak dapat dilakukan dengan mengekstraksi bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak. Proses ekstraksi dilakukan dengan menggunakan pelarut etil asetat. Setelah contoh uji bebas air dan dihancurkan dengan cara digiling, sebelum melakukan proses ekstraksi yang pertama dilakukan adalah menggerus secara halussampel kacang. Hal ini dilakukan untuk mempermudah minyak yang ada di dalam kacang tersebut terekstrak oleh pelarut yang digunakan, yaitu etil asetat. Hal ini juga berhubungan dengan ukuran partikel yang semakin kecil sehingga memperluas bidang sentuh supaya lebih mudah terekstrak. Proses ekstraksi menggunakan pelarut etil asetat yang mempunyai titik didih kurang dari titik didih air, maka penangas yang digunakan adalah penangas air karena suhu yang dibutuhkan dalam proses ekstraksi di bawah titik didih air. Lalu biarkan hingga pelarutnya yaitu etil asetat menguap dan mengembun dengan membawa ekstraksi minyak dari bahan yang diekstrak yaitu kacang ke dalam labu dasar bulat . seharusnya proses ekstraksi dilakukan hingga 15 siklus, hal ini dilakukan agar memastikan bahwa kandungan minyak yang berada di dalam sampel kacang telah terekstrak seluruhnya. Namun karena keterbatasan waktu praktikum maka proses ekstraksi hanya dilakukan hingga siklus ke tujuh. Hal ini bisa menjadi salah satu faktor yang menyebabkan kadar minyak dalam sampel rendah karena minyak dalam sampel belum terekstrak dengan sempurna.
Seteleah sirkulasi proses ekstraksi selesai, dilakukan distilasi atau pemisahan pelarut dengan minyak hasil ekstraksi. Proses destilasi dilakukan dengan menggunakan alat rotavapor. Rotavapor atau rotary evaporator adalah suatu alat yang menggunakan prinsip vakum destilasi. Pelarut etil asetat dan minyak dapat dipisahkan karena prinsip utama alat ini terletak pada penurunan tekanan, sehingga etil asetat dapat menguap dibawah titik didihnya dan hal ini membuat zat yang terkandung di dalam pelarut tidak rusak oleh suhu yang tinggi. Penguapan yang terjadi saat proses destilasi dapat terjadi karena adanya pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat dibantu dengan penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan akan naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu alas bulat penampung. Proses penguapan dilakukan hingga diperoleh ekstrak kental yang ditandai dengan terbentuknya gelembung-gelembung udara yang pecah-pecah pada permukaan ekstrak atau jika sudah tidak ada lagi pelarut yang menetes pada labu alas bulat penampung. Ketika proses destilasi sudah selesai dan saat ingin melepaskan labu alas bulat, kami mengalami kesulitan. Jika labu alas bulat sulit untuk dilepaskan maka kemungkinannmasih tersisa tekanan pada kondensor dan sebaiknya kran pengatur dibuka dengan cepat. Dan hal penting yang harus diperhatikan adalah suhu  yang digunakan dalam waterbath. Suhu yang digunakan harus sesuai dengan pelarut yang digunakan.
Prakikum Angka Penyabunan
Prinsip kerja angka penyabunan adalah sejumlah tertentu sampel minyak/ lemak direaksikan dengan basa alkali berlebih yang telah diketahui konsentrasinya menghasilkan griserol dan sabun. Sisa dari NaOH dititrasi dengan menggunakan HCl yang telah diketahui konsentrasinya juga sehingga dapat diketahui berapa banyak NaOH yang bereaksi yang setara dengan asam lemak dan asam lemak bebas dalam sampel.
Pada saat melakukan percobaan untuk menguji angka penyabunan sampel minyak  direaksikandengan NaOH dalam alkohol berlebih, seharusnya ditambahkan KOH, namun karena keterbatasan alat sehingga digantikan fungsinya dengan menggunakan NaOH. Pada saat melakukan percobaan untuk menentukan angka penyabunan, asam lemak dan asam lemak bebas dari minyak (sampel) dengan menggunkan NaOH dalam Alkohol dapat membentuk sabun,
Reaksinya:
Angka penyabunan tersebut adalah banyaknya mg NaOH yang diperlukan untuk menyabunkan secara sempurnya 1g Lemak atau minyak.
Pada saat percobaan angaka penyabunan juga digunakan titrasi blanko ( titrasi tanpa menggunakan sampel) yang berfungsi untuk mengetahui jumlah titer yang bereaksi dengan preaksi. Sehingga dalam perhitungan tidak terjadi kesalahan yang disebabkan oleh preaksi.
Angka Asam
Prinsip pada saat melakukan percobaan angka asam adalah sejumlah tertentu sampel yang mengandung lemak atau minyak dilarutkan dalam alkohol kemudian direfulks selama 1 jam, sampel yang telah larut tersebut dititrasi dengan menggunakan basa alkali yang konsentrasinya telah diketahui untuk dihitung angka asamnya.
Fungsi penambahan alkohol adalah untuk melarutkan lemak atau minyak dalam sampel agara dapat bereaksi dengan basa alkali. Karena alkohol yang digunakan adalah untuk melarutkan minyak, sehingga alkohol (etanol) yang digunakan konsentrasinya berada di kisaran 95-96%, karena etanol 95 % merupakan pelarut lemak yang baik.
Fungsi pemanasan (refluks) saat percobaan adalah agar reaksi antara alkohol dan minyak tersebut bereaksi dengan cepat, sehingga pada saat titrasi diharapkan alkohol (etanol) larut seutuhnya.
Sama seperti percobaan angka penyabunan seharusnya basa alkali yang digunakan adalah KOH, namun karena keterbatasan zat, maka preaksi yang digunakan digantikan fungsinya dengan NaOH.
Reaksi yang terjadi pada saat percobaan
O                                                         O
R4 – C –  OH    +  NaOH                     R4-C-ONa + H2O
Asam  lemak bebas yang terdapat dalam lemak atau minyak dapat dinetralkan dengan menggunakan basa. Sehingga angka asam adalah mg basa alkali  yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 g lemak atau minyak.
KESIMPULAN
1.     Pada ekstraksi minyak dalam kacang tanah didapatkan :
·         Berat minyak yang diperoleh              6,14 gram
·         Rendemen yang diperoleh                  31,45 %
1.     Angka penyabunan adalah banyaknya mg NaOH yang digunakan untuk menyabunkan secara sempurna 1 gram lemak atau minyak secara sempurna. Angka penyabunan dari sampel adalah:1,4010
2.     Angka Asam adalah banyaknya mg NaOH yang dipelukan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 g lemak atau minyak. Angka asam yang didapat dari sampel adalah: 0,2397
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet Petunjuk Praktikum Kimia Organik : Ekstraksi dan Identifikasi Lemak/ Minyak
http://www.chem-is-try/kimia organik/ekstraksi minyak/file://E:/kimor/Ekstraki Minyak.htm
( diunduh 19 Mei 2011)
http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/17775/4/Chapter%20II.pdf (diakses tanggal 25 Mei 2011 pada 22.10 WIB)

Leave a Reply